 |
驱虫斑鸠菊制剂提取工艺优选
于鲁海 , 孙 力, 李燕菊, 尚 靖, 徐建国
(新疆维吾尔自治区临床药学研究所, 新疆 乌鲁木齐 830001)
摘要: 目的: 对驱虫斑鸠菊制剂的提取工艺进行优化。方法: 采用L 16 (215) 正交试验法, 以黄酮总量为筛选指 标, 对提取工艺中影响因素进行考察; 并对提取溶媒进一步优化。结果: 提取溶媒对黄酮总量有显著性影响( P < 0. 05 )。驱虫斑鸠菊最适提取工艺为80% 乙醇回流提取3 次, 每次6 倍量溶媒, 提取时间1. 5 h, 提取液调pH 至 7. 5。结论: 驱虫斑鸠菊优化工艺方法可行, 可为制剂生产提供依据。
关键词: 驱虫斑鸠菊; 提取工艺; 正交试验
中图分类号:Q 949. 783. 5; R965. 2 文献标识码:A 文章编号: 100925551 (2002) 0320240202
驱虫斑鸠菊(V ernon ia A n thelm in tica W il ld. ) 系菊科(Com p ositae) 一年生草本植物, 为维吾尔民间习用药材。其药用部位为驱虫斑鸠菊植物的成熟果实, 具有清除异常粘液质、驱虫、消肿、散寒止痛的作用, 用于治疗湿寒性胃痛、肝病、白癜风等症1 。我院临床使用驱虫斑鸠菊注射液20 余年, 对治疗白癜风疾病有一定疗效。本文采用正交实验法, 以对治疗白癜风有活性的驱虫斑鸠菊中总黄酮为考核指标, 对驱虫斑鸠菊提取工艺进行优选, 旨在优化其制备工艺方法。
1 材料与仪器
1. 1 仪器与药品 UV 2365 紫外分光光度计(日本岛津) ; 电子天平(德国Sarto riu s) ; pHS210C 数字酸度?离子计(萧山市科学仪器厂) ; 80228 离心机 (上海安亭科学仪器厂) ; 预处理剂及澄清剂(天津正天成澄清技术有限公司) ; 对照品: 芦丁(中国生物制品检定所) ; 水为纯水; 所用试剂均为分析纯。
1. 2 实验材料 驱虫斑鸠菊成熟果实采自新疆阿克苏地区扎木台乡, 经北京医科大学药学院天然药物教研室艾铁民教授鉴定, 为菊科植物驱虫斑鸠菊。
2 方法与结果
2. 1 驱虫斑鸠菊总黄酮含量测定1 驱虫斑鸠菊总黄酮含量按文献1 的含量测定方法进行。
2. 2 正交设计 根据驱虫斑鸠菊所测对象的理化性质及文献, 对可能的影响因素进行筛选, 故以L 16 (215) 主效应不与交互作用混杂的设计表进行设计, 其因素水平见表1。
2. 3 供试液制备
2. 3. 1 提取方法 称取驱虫斑鸠菊成熟果实20. 0g, 分别置于圆底烧瓶中, 按表1 的因素水平加热回流提取, 每次1. 5 h, 共3 次, 过滤, 合并滤液, 适当浓缩(若为乙醇溶液, 应先挥醇) 作为待处理液。

2. 3. 2 预处理方法 在待处理液中加入预处理剂
A , 直接煮沸15 m in; 降温至(55±1) ℃时, 搅拌加入 预处理剂B, 并在该温度下恒温6 h, 煮沸15 m in。
2. 3. 3 澄清处理方法 在(80±1) ℃下搅拌加入B 组份, 恒温2 h, 在(60±1) ℃下搅拌加入A 组份, 恒 温2 h。
2. 3. 4 供试液测定 上述药液以2 500 r?m in 离心 10 m in, 精密移取上清液供测定用。
2. 4 实验结果分析 试验结果见表2。方差分析见 表3。由方差分析可见不同提取溶媒间有显著性差 异( P < 0. 05) , 结合直观分析得出最佳实验条件为 A 2B1C2F1G2H1, 但考虑操作繁简及经济因素, 最适 实验条件为: 60% 乙醇为提取溶媒, 溶媒用量为6 倍, 药液调pH 为7. 5。
2. 5 提取溶媒的优化
按上述优选的实验条件, 对提取溶媒进一步优 化。所选提取溶媒为水(X0 ) 以及浓度分别为20% (X20)、40% (X40 )、60% (X60 )、80% (X80 )、95% (X95 )
的乙醇溶液(表4)。由表4 可知不同提取溶媒对驱虫斑鸠菊提取率的影响极其显著, 通过不同提取溶 媒两两间均数比较可知较佳提取溶媒为80% 乙醇。



2. 6 结果
经上述实验, 确定的合理提取方法为: 称取驱虫 斑鸠菊成熟果实适量, 加入6 倍量80% 乙醇溶液, 加热回流提取, 每次1. 5 h, 共3 次, 合并提取液, 调 pH 至7. 5, 供进一步分离。
3 讨论
3. 1 本实验对驱虫斑鸠菊制剂提取工艺进行正交 试验。通过方差分析结合直观分析可知, 预处理剂和 澄清剂的加入对提取过程黄酮总量的变化无明显改 变, 却使提取液澄明度得到显著改善。但在实际操作 中, 该过程存在处理时间较长, 易于出现爆沸、溢锅 等现象, 因此可改用其它方法处理药液。
312 由表4 可知, 在对提取溶媒的优选中, 由于 80%乙醇与其它4 种提取溶媒(不包括95% 乙醇) 均有显著性差异, 尽管与95% 乙醇在提取率上无显 著性差异, 但80% 乙醇比95% 乙醇的提取率稍高, 同时结合生产成本考虑, 选择80% 乙醇作为驱虫斑 鸠菊的提取溶媒。
参考文献:
1 中华人民共和国卫生部药品标准[ S. 维吾尔药分册. 1998. 47, 1502151.
2 徐吉民. 正交法在医药科研中的应用[M . 第1 版. 北京: 中 国医药科技出版社, 1987. 31236.
3 北京林学院主编. 数理统计[M . 第1 版. 北京: 中国林业出 版社, 1980. 1552159.
4 胡良平主编. 现代统计学与SA S 应用[M . 第1 版. 北京: 军 事医学科学出版社, 1996. 1072116.
[收稿日期: 2002204204
Study on extract ion process of Vernon ia An thelm in t icaW illd
YU Lu-ha i, SUN L i, L IYan- ju, et a l
(T he C lin ica l P ha rm aceu tic Institu te of X inj iang , U rum qi 830001, Ch ina)
Abstract: Objective: To study an op t im um condit ion fo r ex t ract ing f lavone ingredien t s in V ernon ia A n2 thelm in t ica W illd. Methods: U sing o rthogonal design L 16 (215 ) , inf luenced agen t s in ex t ract ion techn ique w ere eserved by detect ing the con ten t of to tal f lavone ingredien t s and ex t ract ion so lven t w as cho sen fu rther. Results: Kinds of ex t ract ion so lven t s had sign if icen t inf luence on the con ten t of to tal f lavone ingredi2 en t s ( P < 0. 05). The op t im um ex t ract ion p rocessw as as fo llow s: adding 80% alcoho l in to m aterials and ref lux ing and ex t ract ing fo r 3 t im es, 1. 5 hou rs every t im e, and adju st ing pH to 7. 5 in ex t ract ion so lu ion. Conclus ion: The op t im al ex t ract ion techn ique w h ich w e offered is feasib le in ex t ract ion of V ernon ia A n2 thelm in t icaW illd and w ill be ab le to develop indu st rial scale acco rding to th is study. Key words: vernonia an thelm in t ica w illd; ex t ract ion techn ique; o rthogonal design
基金项目: 国家生命中心新药与产业化开发项目(编号962901201236)
作者简介: 于鲁海(1968- ) , 男, 山东文登市人, 主管药师, 硕士, 研究方向: 植物药的提取和分离。 |
 |